2015年自考生物制药学复习资料:盐酸-离子交换法制备肝素
更新时间:2014-11-07 11:18:03
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摘要 2015年自考生物制药学复习资料:盐酸-离子交换法制备肝素,由环球网校自考频道为您提供!
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盐酸-离子交换法制备肝素的工艺过程:
(1)提取:取猪肠黏膜投入反应锅内,按3%加入氯化钠,用氢氧化钠溶液调pH至8~9,升温至50-55℃,保温2h。继续升温至90℃,维持10min,立即冷却;
(2)离子交换吸附:提取液用双层纱布过滤,待冷至50℃时加入D204(或D254)树脂,树脂用量按5%~6%,搅拌8h后静置过夜;
(3)洗涤:次日过滤收集树脂,先用50℃的温水冲洗树脂,再用冷水冲洗至上清液澄清。用2倍量1.4mol/L几氯化钠溶液搅拌洗涤lh,滤干,再用1倍量1.2mol/L几氯化钠溶液搅拌洗涤1h,滤干;
(4)洗脱:树脂用4mol/L几氯化钠溶液搅拌洗脱4h,滤干;再洗脱一次,每次用树脂倍量的氯化钠溶液。合并洗脱液,用帆布过滤;
(5)沉淀:将滤液加入等量95%乙醇,沉淀过夜,虹吸除去上清液,收集沉淀,脱水干燥得粗品;
(6)精制,粗品按10%浓度溶解后,用盐酸调pH至1.5,过滤至清。随即用氢氧化钠调pH至11.0,按4%加入过氧化氢,25℃放置,开始时注意保持pH=11.0,氧化合格后,过滤,调pH至6.5,加入等量95%乙醇,沉淀过夜。,次日虹吸除去上清液,沉淀脱水干燥后得精品。
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